酚试剂的多少对甲醛检测数值的影响？吸收液的浓度对甲醛检测数值的影响？

酚试剂的多少对甲醛检测数值的影响？吸收液的浓度对甲醛检测数值的影响？        

对酚试剂分光光度法测定空气中甲醛含量的吸收液浓度进行了研究，考察了在其它试验条件按标准规定执行的情况下，吸收剂浓度对分析结果的影响，并对此准确度进行了探讨。

一、试验方法

酚试剂分光光度法原理：

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液（显色液）中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，根据颜色的深浅，在630nm波长处比色定量。根据朗伯-比尔定律A=lg(1/T)=Kbc其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比。                                                 

实验器材及试剂：

630nm分光仪、大型大气采样器、酚试剂。

配置不同浓度的吸收原液：

吸收原液(0.2% )： 0.20 g酚试剂(C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCL,简称MBTH),用水定容至100ml；（放冰箱中保存，可稳定三天） 

吸收液(0.1% )：量取吸收原液50 ml，定容至100ml； 

吸收液(0.005% )：量取吸收原液2.5 ml，定容至100ml； 

吸收液(0.01% )：量取吸收原液5 ml，定容至100ml； 

吸收液(0.05% )：量取吸收原液25 ml，定容至100ml；

1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1 mol／L盐酸溶解，并稀释至100 ml； 

甲醛环境标准溶液100 mg／L；(不确定度：3%)

水质甲醛盲样0.715 mg／L：(不确定度：4.1%)用10 ml干燥洁净移液管从安瓿中准确量取10 ml浓样至250 ml容量瓶中，用纯水定容，立即使用。

标准曲线的绘制：

甲醛标准溶液1μg/ ml：临用时，将100 mg／L甲醛环境标准溶液用纯水稀释成10μg/ ml，并立即再取此溶液10 ml，加入100 ml容量瓶中，加入5 ml吸收原液，用水定容至100 ml，放置30min。 

取9支10 ml具塞比色管，用甲醛标准溶液1μg/ ml按表一制备标准系列。

各管中，加入0.4mL 1％硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（μg /吸光度）。

准备甲醛样品：

取15个100ml容量瓶，用水质甲醛盲样0.715 mg／L以下制备样品系列。

每3个为一组，每组分别加入不同浓度的吸收液，用纯水定容至100 ml，放置30min，然后从100 ml容量瓶吸取5.0 ml，加入0.4 ml，1%硫酸铁铵溶液，摇匀，放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各溶液的吸光度。

结果分析：

分别取相同体积的水质甲醛盲样5组，加入不同浓度的吸收液，制备成甲醛含量相同的工作液，在相同的显色温度25℃、相同的显色时间15min、相同的显色剂用量0.4 ml、相同的吸收波长630nm下，比色分析的试验结果如表二。

结论

从数据结果看，在含量相同的甲醛溶液中加入不同浓度的吸收液，加入5ml（0.005%）、吸收液、5ml（0.01%）吸收液、5ml（0.05%）吸收液时，样品的回收率都偏低，在加入5ml浓度大于等于0.1%的吸收液时，甲醛的回收率才能达到99%以上，因此，显色温度25℃、显色时间15min、显色剂用量0.4 ml和吸收波长630nm都严格执行标准规范的前提下，吸收液的浓度不宜低于0.1%

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